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Análise de gás residual

A análise de gás residual (RGA) é crucial para manter a pureza e a estabilidade dos sistemas de vácuo. Seja para monitorar processos em câmaras de vácuo ou garantir o controle de qualidade em ambientes de alto vácuo, compreender e controlar os gases residuais é essencial.

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Como a RGA funciona com espectrômetros de massa quadrupolo

Os espectrômetros de massa quadrupolo (QMS) consistem em três componentes principais – a fonte de íons, um filtro de massa e o detector – que, juntos, formam o verdadeiro analisador. O que distingue o QMS de outros espectrômetros de massa é o seu sistema de haste quadrupolo.

Requisitos: pressões de trabalho de 10⁻⁴ hPa (mbar) ou inferiores são críticas. Se a câmara de vácuo conectada não atingir essa pressão naturalmente, é necessário um sistema de vácuo dedicado – tipicamente combinando uma bomba de apoio e uma bomba de vácuo turbomolecular – para manter condições ideais. Uma operação sob pressões mais altas pode danificar o QMS, portanto, é altamente recomendável integrar a medição da pressão total.

Mais sobre o princípio de funcionamento do QMS

Análise de gás residual a partir da pressão ambiente

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Os processos que não atingem condições de alto vácuo ainda podem usar análise de gás residual. Os sistemas padrão ou personalizados combinam uma bomba de apoio, uma bomba de vácuo turbomolecular, uma entrada de gás e um medidor da pressão total em uma carcaça para criar condições estáveis e proteger o espectrômetro de massa. Isso garante medições confiáveis, mesmo ao iniciar a partir da pressão ambiente.

Análise de gás confiável para aplicações de vácuo

A Análise de Gás Residual (RGA) apoia uma ampla gama de processos baseados em vácuo, garantindo estabilidade no processo, controle de contaminação e qualidade do vácuo. Seja em liofilização, tratamento térmico sob vácuo ou litografia EUV de ponta, a RGA fornece informações cruciais para o monitoramento do processo e garantia da qualidade.

Garantia de pureza na produção farmacêutica

Liofilização no setor farmacêutico

A liofilização farmacêutica é usada para preservar substâncias sensíveis à temperatura como vacinas, antibióticos e produtos biofarmacêuticos.

O processo ocorre sob vácuo profundo para evitar a degradação térmica e garantir a estabilidade do produto a longo prazo. Durante a secagem primária, a faixa de pressão típica é de 0,5 hPa (mbar) a 10⁻² hPa (mbar) em temperaturas abaixo de 0 °C. A secagem secundária segue em pressões baixas de 10⁻³ hPa (mbar) e temperaturas de até 30 °C ou mais.

A análise de gás residual (RGA) apoia este processo de várias maneiras críticas. Ela permite a detecção precoce decontaminação por óleo de silicone de circuitos de aquecimento com vazamento e o monitoramento preciso da concentração de vapor de água, ajudando a determinar o ponto final da secagem de forma mais confiável do que os métodos tradicionais baseados em pressão. Com capacidade de análise em tempo real e manuseio a vácuo confiável, isso garante a alta segurança do produto e a eficiência do processo.
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Análise de gás residual em processos de termoformagem

Em processos de termoformagem, materiais como o cloreto de polivinilo (PVC) são aquecidos até 100 a 250 °C para formar as formas desejadas, muitas vezes sob vácuo de 1 até 10 hPa (mbar). Durante o aquecimento, pode ocorrer decomposição térmica, liberando gases como cloreto de hidrogênio (HCl) e compostos aromáticos clorados. O monitoramento dessas emissões é crucial tanto para o controle de qualidade quanto para a segurança ambiental.

A Análise de Gás Residual (RGA), particularmente quando combinada com a análise termogravimétrica (TGA), fornece informações em tempo real sobre os gases liberados. A combinação da TGA com um espectrômetro de massa quadrupolo permite que os fabricantes identifiquem produtos de decomposição, garantam a consistência do material, otimizem as temperaturas do processo e reduzam emissões indesejadas – ao mesmo tempo em que obtêm uma compreensão mais clara do comportamento térmico do material.
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Preservar a qualidade no processamento de alimentos

Liofilização no processamento de alimentos

A liofilização é amplamente utilizada na indústria alimentícia para prolongar o prazo de validade, preservando o sabor, a cor e os nutrientes. Em vez de evaporar água líquida como na secagem convencional, a liofilização remove a umidade convertendo o gelo diretamente em vapor – um processo conhecido como sublimação.

Esse método suave protege até mesmo produtos delicados, como framboesas, contra danos estruturais e nutricionais, evitando a degradação induzida pelo calor. Produtos como café ou frutas são secos a vácuo em pressões entre 0,5 e 10⁻² hPa (mbar) e temperaturas tipicamente abaixo de 0 °C.

A Análise de Gás Residual (RGA) permite o monitoramento em tempo real da concentração de vapor de água, permitindo a detecção precisa do ponto final e o controle do processo. Ela também ajuda a identificar contaminações ou vazamentos do sistema precocemente, o que é crucial para evitar a perda de lotes na produção de alto rendimento.
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Garantindo estabilidade no processo e superfícies limpas

Tratamento térmico sob vácuo

Em processos de tratamento térmico a vácuo, como brasagem, sinterização ou crescimento de cristais, os metais são tratados a temperaturas de 600 a 1.300 °C com níveis de vácuo tipicamente entre 10⁻² e 10⁻⁵ hPa (mbar). Manter uma atmosfera limpa e estável é fundamental para a qualidade do produto.

A Análise de Gás Residual (RGA) fornece informações em tempo real sobre a composição do gás durante o aquecimento. Ele ajuda a detectar a liberação de gases de componentes, vazamentos (por exemplo, água de resfriamento, entrada de ar) e contaminação residual, que podem levar à descoloração, má adesão ou rejeição de peças. A RGA também permite o monitoramento de reações em fase gasosa, apoiando um controle mais preciso de processos metalúrgicos e repetibilidade entre lotes.
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Princípio de funcionamento do QMS

1. As partículas de gás anteriormente neutras são ionizadas através de bombardeamento com elétrons via fonte de íons (ionização por impacto de elétrons).

2. Os íons resultantes são separados no filtro de massa quadrupolo, que consiste em quatro hastes de metal alinhadas com precisão. Ao aplicar uma combinação de tensões CA e CC, cria-se um campo elétrico oscilante entre elas. Este campo estabiliza ou desestabiliza seletivamente os íons com base em sua relação massa-carga (m/z), permitindo que somente íons específicos passem.

3. O detector atrás do sistema de separação conta a corrente de íons que reflete a pressão parcial de cada tipo de gás ou seus fragmentos. A detecção é feita através de um copo de Faraday ou, para maior sensibilidade e velocidade, um multiplicador de elétrons secundário (SEM).

Apenas uma faixa de massa é medida de cada vez, com diferentes massas analisadas sequencialmente em vez de simultaneamente. O software fácil de usar auxilia uma operação eficiente e análise de dados adicional.

Produtos correspondentes

Saiba mais sobre a análise de gás residual

O que é a análise de gás residual e como ela funciona?

A análise de gás residual (RGA) é um método usado para determinar quais gases estão presentes em um sistema e em quais quantidades. Ela se baseia na espectrometria de massa, onde as moléculas são ionizadas e os íons resultantes são classificados por sua razão massa-carga (m/z) usando um filtro de massa quadrupolo. Isso permite que o sistema detecte tipos de gás individuais, fragmentos e isótopos com base em seus picos de massa característicos.

Para identificar a composição do gás, o espectro de massa detectado deve ser interpretado –um processo que vincula picos medidos a gases conhecidos ou fragmentos moleculares. Isso faz da RGA uma ferramenta poderosa para entender a qualidade do vácuo, detectar contaminantes e monitorar gases do processo em tempo real.

Saiba mais em nosso Livro sobre a tecnologia de vácuo

O que significa RGA?

RGA significa "Residual Gas Analysis", ou "Análise de Gás Residual", referindo-se à detecção e identificação de gases que permanecem – ou são liberados – dentro de um sistema. Esses gases residuais podem vir de vazamentos, materiais que liberam gases, subprodutos do processo ou contaminação. A RGA é usada para monitorar e analisar esses gases para garantir a integridade do vácuo, detectar contaminantes ou rastrear o comportamento do gás do processo em aplicações como liofilização, tratamento térmico ou pesquisa de alto vácuo.

A análise de gás residual pode ser usada mesmo se o meu processo não atinge condições de alto vácuo?

Sim. A análise de gás residual pode ser adaptada a diferentes faixas de pressão, dependendo da aplicação. Em sistemas de alto vácuo, a RGA tipicamente analisa baixas concentrações de gases de fundo em um ambiente fechado e estático. No entanto, em processos à pressão atmosférica ou perto dela – como estudos de decomposição térmica ou monitoramento de reação do gás – a RGA pode ser usada em combinação com sistemas de entrada especialmente projetados para lidar com fluxo de gás contínuo e reduzir a pressão antes do analisador.

Isso significa que, se você estiver analisando traços de gases em uma câmara UHV vedada ou monitorando subprodutos em um processo atmosférico aquecido, a RGA pode ser configurada em conformidade para fornecer resultados significativos e confiáveis.

Qual é a diferença entre a RGA e a detecção de vazamentos?

Do ponto de vista técnico, ambos os dispositivos são espectrômetros de massa, mas têm finalidades diferentes.

Um detector de vazamentosé otimizado para procurar um ou dois gases traçadores – normalmente hélio ou hidrogênio. Isso torna mais simples e rápido identificar vazamentos em sistemas a vácuo, com um filtro de massa adaptado para detectar apenas esses gases específicos.

Um analisador de gás residual (RGA), por outro lado, detecta umaampla gama de tipos de gás e fragmentos em uma faixa de massa mais ampla. Ele também pode ser usado para a detecção de vazamentos, mas fazer isso com um QMS geralmente é um exagero, a menos que você também esteja interessado em identificar outros tipos de gás.

Resumindo: um detector de vazamentos é uma ferramenta focada e econômica para a detecção de hélio ou hidrogênio, enquanto a RGA fornece informações completas sobre a composição do gás.

Quais gases podem ser detectados com um espectrômetro de massa quadrupolo?

Um espectrômetro de massa quadrupolo detecta gases com base em sua relação massa-carga (m/z), começando com a massa 1 u (unidade de massa atômica unificada). Isso inclui moléculas de gás individuais, seus isótopos e fragmentos produzidos durante a ionização. Dependendo do dispositivo e da configuração, diferentes limites superiores de massa se aplicam:

  • O PrismaPro cobre faixas de massa de até 100, 200 ou 300 u, dependendo do sistema de hastes e gerador selecionados.
  • O HiQuad Neo, com suas hastes quadrupolo maiores e mais precisas, estende essa faixa até 512 u com resolução mais alta.

Na prática, isso permite a detecção dos gases residuais mais comuns, gases do processo e vapores orgânicos relevantes em aplicações de vácuo – desde hidrogênio, nitrogênio e vapor de água até fragmentos de hidrocarbonetos e compostos de silicone.

O que é pressão parcial e por que ela é importante na RGA?

A pressão parcial refere-se à contribuição de pressão individual de um único gás em uma mistura de gases. Em um sistema de vácuo, a pressão total é composta pela soma de todas as pressões parciais de cada tipo de gás presente.

A análise de gás residual (RGA) mede essas pressões parciais para determinar quais gases estão presentes e em qual quantidade. Isso é crucial para identificar contaminantes, monitorar a composição do gás do processo e avaliar a qualidade do vácuo. Ao contrário das medições da pressão total, a RGA fornece informações específicas do gás , que são essenciais para aplicações em que até mesmo quantidades residuais de determinados gases podem afetar a qualidade do produto ou a estabilidade no processo.

Quais são as vantagens das soluções de RGA da Pfeiffer?

A Pfeiffer oferece um amplo portfólio de soluções de RGA, desde configurações compactas até sistemas de ponta totalmente integrados - cada um personalizado para atender exatamente às necessidades da aplicação. Essa abordagem modular garante uma excelente relação custo-benefício, seja para monitorar gases traçadores na produção de alimentos, otimizar a liofilização farmacêutica ou realizar análises UHV de alta sensibilidade.

Uma das principais vantagens em todos os sistemas é o software PV MassSpec. Ele permite a análise de gás em tempo real com operação intuitiva, perfis de varredura personalizáveis e registro de dados detalhado. Projetado para uma integração perfeita em sistemas de QMS existentes, ele oferece suporte ao acesso remoto, rotinas automatizadas e controle preciso das condições de medição. Isso faz do software uma ferramenta ideal para indústrias orientadas a processos e ambientes de pesquisa que exigem confiabilidade, transparência e flexibilidade no diagnóstico de vácuo.

Produtos Pfeiffer para a análise de gás residual

A Pfeiffer oferece um portfólio abrangente e modular de analisadores de gás residual para atender a todo o espectro de necessidades de diagnóstico de vácuo – desde o monitoramento de rotina até a qualificação de processo de ponta.


 
Dispositivo único
Solução completa
Padrão (modular)
Personalizável
OmniStar/ ThermoStar
 
PrismaPro
 
 
HiQuad Neo
 
 
HiCube Neo RGA
 
OmniGrade
 

Analisadores individuais

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Componentes centrais flexíveis.

O coração de cada sistema RGA é o próprio analisador. A Pfeiffer oferece os espectrômetros de massa quadrupolo PrismaPro e HiQuad Neo, cada um personalizado para diferentes requisitos de sensibilidade e faixa de massa. Esses são sistemas modulares, permitindo que você combine a fonte de íons adequada, o filtro de massa e o detector (Faraday ou C-SEM) de acordo com as necessidades do seu processo. As faixas de massa variam de 1 a 100 u até 512 u, dependendo do modelo e da configuração.

Descubra nossos analisadores individuais

Sistemas compactos

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Plug&play e portátil.

A Pfeiffer oferece soluções RGA autônomas para quem está buscando uma implementação rápida e alta mobilidade:
  • HiCube Neo RGA: uma unidade compacta e portátil que combina um espectrômetro de massa, uma bomba de vácuo turbomolecular e monitoramento da pressão total. Ela é ideal para diagnóstico móvel, testes de vazamento no local e análise de contaminação.
  • OmniStar e ThermoStar: sistemas prontos para usar otimizados para monitoramento de processos em pressões mais altas, como em decomposição térmica ou combinação de TGA, com entradas aquecidas e construção estanque a gases.

Descubra nossos sistemas compactos

Sistemas RGA feitos sob medida

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Tudo de uma única fonte.

Além de sistemas padrão e modulares, a Pfeiffer também fornece configurações de RGA totalmente personalizadas, adaptadas a aplicações específicas. Isso inclui sistemas completos com câmaras de vácuo selecionadas, bombas auxiliares e turbobombas, medidores de alta precisão e o espectrômetro de massa apropriado, como o PrismaPro ou HiQuad Neo.

Para requisitos avançados, o sistema OmniGrade oferece uma solução multicâmara totalmente projetada com automação, manuseio de amostras e integração em ambientes de controle de processo. Todos os componentes – válvulas, passagens, eletrônica de controle como o OmniControl e o software PV MassSpec – estão disponíveis de uma única fonte, garantindo compatibilidade perfeita e desempenho confiável em todo o sistema.

Saiba mais sobre o HiCube Neo RGA e o OmniGrade – projetados especificamente como sistemas personalizados de análise de gás.

Descubra nossos sistemas RGA
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Vantagens compartilhadas em todos os sistemas

Independentemente do formato, todos os sistemas RGA da Pfeiffer compartilham:

  • Interfaces de comunicação padronizadas (Ethernet, analógicas, digitais)
  • Compatibilidade com o softwarePV MassSpec, oferecendo visualização em tempo real, personalização de varredura, registro de dados, acesso remoto e integração do processo
  • Suporte da equipe de especialistas em aplicações da Pfeiffer para ajudar a configurar cada sistema exatamente como for necessário.