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Análisis de gases residuales

El análisis de gases residuales (RGA) es crucial para mantener la pureza y la estabilidad de los sistemas de vacío. Tanto si se trata de la monitorización de procesos en cámaras de vacío como de garantizar el control de calidad en entornos de alto vacío, es esencial comprender y controlar los gases residuales.

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Cómo funciona el RGA con espectrómetros de masas cuádruples

Los espectrómetros de masas cuádruples (QMS) constan de tres componentes principales: la fuente de iones, un filtro de masas y el detector, que juntos forman el analizador real. Lo que diferencia al QMS de otros espectrómetros de masas es su sistema de varillas cuádruple.

Requisitos: Las presiones de trabajo de 10⁻⁴ hPa (mbar) o inferiores son críticas. Si la cámara de vacío conectada no alcanza esta presión de forma natural, se requiere un sistema de vacío específico, que normalmente combina una bomba primaria y una bomba de vacío turbomolecular, para mantener unas condiciones óptimas. El funcionamiento a presiones más altas puede dañar el QMS, por lo que se recomienda encarecidamente integrar la medición de presión total.

Más información sobre el principio de funcionamiento de los QMS

Análisis de gases residuales a partir de la presión ambiental

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Los procesos que no alcanzan una condición de alto vacío pueden seguir utilizando el análisis de gases residuales. Los sistemas estándar o personalizados combinan una bomba primaria, una turbobomba, una aspiración de gas y un manómetro de presión total en un solo alojamiento para crear una condición estable y proteger el medidor. Esto garantiza mediciones fiables, incluso cuando se empieza desde la presión ambiental.

Análisis de gases fiable para aplicaciones de vacío

El análisis de gases residuales (RGA) es compatible con una amplia gama de procesos basados en vacío al garantizar procesos de estabilidad, control de contaminación y calidad del vacío. Ya sea en la liofilización, el tratamiento térmico al vacío o la litografía EUV de vanguardia, la RGA proporciona información crucial para la monitorización del proceso y el aseguramiento de la calidad.

Garantía de pureza en la producción farmacéutica

Liofilización en la industria farmacéutica

La liofilización farmacéutica se utiliza para conservar sustancias sensibles a la temperatura, como vacunas, antibióticos y productos biofarmacéuticos.

El proceso se lleva a cabo bajo vacío profundo para evitar la degradación térmica y garantizar la estabilidad del producto a largo plazo. Durante el secado primario, el rango de presión típico es de 0,5 hPa (mbar) a 10⁻² hPa (mbar) a temperaturas inferiores a 0 °C. El secado secundario se realiza a presiones tan bajas como 10⁻³ hPa (mbar) y temperaturas de hasta 30 °C o superiores.

El análisis de gases residuales (RGA) contribuye a este proceso de varias maneras críticas. Permite la detección temprana de lacontaminación por aceite de silicona de circuitos de calefacción con fugas y permite una monitorización precisa de la concentración de vapor de agua, lo que ayuda a determinar el punto final del secado de forma más fiable que los métodos tradicionales basados en la presión. Gracias a su capacidad de análisis en tiempo real y a su fiable manipulación al vacío, son compatibles con una alta seguridad del producto y eficiencia del proceso.
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Análisis de gases residuales en procesos de termoformado

En los procesos de termoformado, materiales como el cloruro de polivinilo (PVC) se calientan a 100-250 °C para formar los formularios deseados, a menudo bajo vacío hasta 1-10 hPa (mbar). Durante la calefacción, puede producirse una descomposición térmica que libere gases como cloruro de hidrógeno (HCl) y compuestos aromáticos clorados. La monitorización de estas emisiones es crucial tanto para el control de calidad como para la seguridad medioambiental.

El análisis de gases residuales (RGA), especialmente cuando se combina con el análisis termogravimétrico (TGA), proporciona información en tiempo real sobre los gases generados. El acoplamiento del TGA con un espectrómetro de masas cuádruple permite a los fabricantes identificar productos de descomposición, garantizar la uniformidad del material, optimizar las temperaturas de proceso y reducir las emisiones no deseadas, todo ello a la vez que se obtiene una comprensión más clara del comportamiento térmico del material.
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Conservación de la calidad en el procesado de alimentos

Liofilización en el procesado de alimentos

La liofilización se utiliza ampliamente en la industria alimentaria para prolongar la vida útil a la vez que se conservan el sabor, el color y los nutrientes. En lugar de evaporar agua líquida como en el secado convencional, la liofilización elimina la humedad mediante la conversión directa del hielo en vapor, un proceso conocido como sublimación.

Gracias a este método suave, incluso los productos más delicados, como las frambuesas, están protegidos de daños estructurales y nutricionales evitando la degradación inducida por el calor. Productos como el café o la fruta se secan al vacío a presiones entre 0,5 y 10⁻² hPa (mbar) y a temperaturas normalmente inferiores a 0 °C.

El análisis de gases residuales (RGA) permite la monitorización en tiempo real de la concentración de vapor de agua, lo que permite una detección precisa del punto final y el control del proceso. También ayuda a identificar la contaminación o las fugas del sistema de forma temprana, lo que resulta crucial para evitar la pérdida de lotes en la producción de alto rendimiento.
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Garantía de procesos de estabilidad y superficies limpias

Tratamiento térmico al vacío

En procesos de tratamiento térmico al vacío como la soldadura , el sinterizado o el cultivo de cristales, los metales se tratan a temperaturas de 600 a 1300 °C con niveles de vacío típicos entre 10⁻² y 10⁻⁵ hPa (mbar). Mantener atmósferas limpias y estables es fundamental para la calidad del producto.

El análisis de gases residuales (RGA) proporciona información en tiempo real sobre la composición del gas durante la calefacción. Ayuda a detectar desgasificación de piezas, fugas (por ejemplo, agua de refrigeración, entrada de aire), y la contaminación residual, todo lo cual puede provocar decoloración, mala adhesión o rechazo de piezas. La RGA también permite la monitorización de las reacciones en fase gaseosa, lo que contribuye a un control más preciso de los procesos metalúrgicos y la repetibilidad entre lotes.
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Principio de funcionamiento de los QMS

1. Las partículas de gas previamente neutralizadas se ionizan bombardeándolas con electrones a través de la fuente de iones (ionización por impacto de electrones).

2. Los iones resultantes se separan en el filtro de masa cuádruple, que consta de cuatro varillas metálicas alineadas con precisión. Mediante la aplicación de una combinación de tensiones alternas y continuas se genera entre ellas un campo eléctrico oscilante. Este campo estabiliza o desestabiliza selectivamente los iones en base a su relación masa-carga (m/z), permitiendo que solo pasen iones específicos.

3. El detector situado detrás del sistema de separación cuenta la corriente de iones que refleja la presión parcial de cada especie de gas o sus fragmentos. La detección se realiza mediante una copa de Faraday o, para una mayor sensibilidad y velocidad, un multiplicador de electrones secundario (SEM).

Solo se mide un rango de masas a la vez, con diferentes masas analizadas secuencialmente en lugar de simultáneamente. El software fácil de usar permite un funcionamiento eficiente y un análisis de datos adicional.

Productos adecuados

Más información sobre el análisis de gases residuales

¿Qué es el análisis de gases residuales y cómo funciona?

El análisis de gases residuales (RGA) es un método que se utiliza para determinar qué gases están presentes en un sistema y en qué cantidades. Se basa en la espectrometría de masas, en la que las moléculas se ionizan y los iones resultantes se clasifican por su relación masa-carga (m/z) mediante un filtro de masa cuadrupolo. Esto permite al sistema detectar especies de gas, fragmentos e isótopos individuales en base a sus picos de masa característicos.

Para identificar la composición del gas, se debe interpretar el espectro de masas detectado, un proceso que vincula los picos medidos a gases o fragmentos moleculares conocidos. Esto convierte a la RGA en una potente herramienta para comprender la calidad del vacío , detectar contaminantes y realizar la monitorización de los gases de proceso en tiempo real.

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¿Qué significa RGA?

RGA son las siglas en inglés de Residual Gas Analysis (Análisis de gases residuales), que hace referencia a la detección e identificación de los gases que permanecen o se liberan dentro de un sistema. Estos gases residuales pueden provenir de fugas, materiales desgasificados, subproductos del proceso o contaminación. El RGA se utiliza para la monitorización y el análisis de estos gases para garantizar la integridad del vacío, detectar contaminantes o realizar un seguimiento del comportamiento de los gases de proceso en aplicaciones como la liofilización, el tratamiento térmico o la investigación de alto vacío.

¿Se puede utilizar el análisis de gases residuales si mi proceso no alcanza el alto vacío?

Sí. El análisis de gases residuales se puede adaptar a diferentes rangos de presión, dependiendo de la aplicación. En los sistemas de alto vacío, el RGA suele analizar bajas concentraciones de gases de fondo en un entorno cerrado y estático. Sin embargo, en procesos a presión atmosférica o cercana a ella, como los estudios de descomposición térmica o la monitorización de reacciones gaseosas, el RGA se puede utilizar en combinación con sistemas de entrada de diseño especial para gestionar el caudal de gas continuo y reducir la presión antes del analizador.

Esto significa que tanto si está analizando gases traza en una cámara UHV sellada como si está monitorizando subproductos en un proceso atmosférico calentado, el RGA se puede configurar en consecuencia para proporcionar resultados significativos y fiables.

¿Cuál es la diferencia entre el RGA y la detección de fugas?

Técnicamente, ambos dispositivos son espectrómetros de masas, pero sirven para fines diferentes.

Un detector de fugasestá optimizado para buscar uno o dos gases trazadores, normalmente helio o hidrógeno. Esto hace que sea más sencillo y rápido localizar las fugas en los sistemas de vacío, con un filtro de masa adaptado para detectar solo esos gases específicos.

Por otro lado, un analizador de gases residuales (RGA)detecta una amplia gama de especies y fragmentos de gas en un rango de masas más amplio. También se puede utilizar para la detección de fugas, pero hacerlo con un QMS suele ser abrumador, a menos que también esté interesado en identificar otras especies de gas.

En pocas palabras: un detector de fugas es una herramienta específica y rentable para la detección de helio o hidrógeno, mientras que un RGA le proporciona información completa sobre la composición del gas.

¿Qué gases se pueden detectar con un espectrómetro de masas cuádruple?

Un espectrómetro de masas cuádruple detecta gases en base a su relación masa-carga (m/z), comenzando por la masa 1 u (unidad de masa atómica unificada). Esto incluye moléculas de gas individuales, sus isótopos y fragmentos producidos durante la ionización. En función del dispositivo y la configuración, se aplican diferentes límites de masa superiores:

  • El PrismaPro cubre rangos de masa de hasta 100, 200 o 300 u, dependiendo del sistema de varillas y generador seleccionados.
  • El HiQuad Neo, con sus barras cuádruples más grandes y precisas, lo amplía hasta 512 u con una resolución más alta.

En la práctica, esto permite la detección de los gases residuales más comunes, gases de procesoy vapores orgánicos relevantes en aplicaciones de vacío, desde hidrógeno, nitrógeno y vapor de agua hasta fragmentos de hidrocarburos y compuestos de silicona.

¿Qué es la presión parcial y por qué es importante en la RGA?

La presión parcial hace referencia a la contribución de presión individual de un solo gas en una mezcla de gases. En un sistema de vacío, la presión total se compone de la suma de todas las presiones parciales de cada especie de gas presente.

El análisis de gases residuales (RGA) mide estas presiones parciales para determinar qué gases están presentes y en qué cantidad. Esto es crucial para la identificación de contaminantes, la monitorización de la composición del gas de proceso y la evaluación de la calidad del vacío. A diferencia de las mediciones de presión total, la RGA proporciona información específica sobre el gas, algo esencial para aplicaciones en las que incluso cantidades mínimas de ciertos gases pueden afectar a la calidad del producto o al proceso de estabilidad.

¿Cuáles son las ventajas de las soluciones RGA de Pfeiffer?

Pfeiffer ofrece una amplia cartera de soluciones RGA, desde configuraciones compactas hasta sistemas de alta gama totalmente integrados, todos ellos adaptados para satisfacer las necesidades de la aplicación con la precisión necesaria. Este enfoque modular garantiza una excelente relación coste-valor, ya sea que esté realizando la monitorización de gases traza en la producción alimentaria, optimizando la liofilización farmacéutica o realizando análisis UHV de alta sensibilidad.

Una ventaja clave en todos los sistemas es el software PV MassSpec. Permite el análisis de gases en tiempo real con un funcionamiento intuitivo, perfiles de escaneo personalizables y registro de datos detallado. Diseñado para una integración perfecta en los sistemas QMS existentes, permite el acceso remoto, rutinas automatizadas y control preciso sobre la condición de medición. Esto lo convierte en una herramienta ideal tanto para industrias impulsadas por procesos como para entornos de investigación que requieren fiabilidad, transparencia y flexibilidad en Vacuum Diagnostics.

Productos Pfeiffer para el análisis de gases residuales

Pfeiffer ofrece una cartera completa y modular de analizadores de gases residuales para satisfacer todo el espectro de necesidades de diagnóstico de vacío, desde la monitorización rutinaria hasta la cualificación de procesos avanzados.


 
Equipo individual
Solución completa
Estándar (modular)
Personalizable
OmniStar/ ThermoStar
 
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PrismaPro
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HiQuad Neo
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HiCube Neo RGA
 
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OmniGrade
 
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Analizadores individuales

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Componentes centrales flexibles.

El núcleo de cada sistema RGA es el propio analizador. Pfeiffer ofrece los espectrómetros de masas cuadrupolos PrismaPro e HiQuad Neo, cada uno adaptado a diferentes requisitos de sensibilidad y rango de masas. Se trata de sistemas modulares que le permiten combinar la fuente de iones , el filtro de masa y el detector (Faraday o C-SEM) adecuados para su proceso. Los rangos de masa van de 1 a 100 u hasta 512 u, dependiendo del modelo y la configuración.

Descubra nuestros analizadores individuales

Sistemas compactos

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Plug & Play y portátil.

Si busca una implementación rápida y una alta movilidad, Pfeiffer ofrece soluciones RGA independientes:

  • HiCube Neo RGA: una unidad compacta y portátil que combina un espectrómetro de masas, una unidad de bomba de vacío turbomolecular y monitorización de la presión total. Es ideal para diagnósticos móviles , tests de fugas in situ y análisis de contaminación.
  • OmniStar y ThermoStar: sistemas listos para usar optimizados para la monitorización de procesos a presiones más altas, como en la descomposición térmica o el acoplamiento TGA, con entradas calefactadas y construcción hermética para gases.

Descubra nuestros sistemas compactos

Sistemas de RGA a medida

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Todo de un único proveedor.

Además de los sistemas estándar y modulares, Pfeiffer también suministra configuraciones RGA totalmente personalizadas adaptadas a aplicaciones específicas. Esto incluye sistemas completos con cámaras de vacío seleccionadas, bombas previas y turbobombas, medidores de alta precisión y el espectrómetro de masas adecuado, como el PrismaPro o el HiQuad Neo.

Para requisitos avanzados, el sistema OmniGrade ofrece una solución multicámara totalmente diseñada con automatización, manipulación de muestras e integración en entornos de control del proceso. Todos los componentes (válvulas, pasos, electrónica de control como OmniControl y el software PV MassSpec) están disponibles desde una única fuente, lo que garantiza una compatibilidad perfecta y un rendimiento fiable en todo el sistema.

Obtenga más información sobre el HiCube Neo RGA y el OmniGrade, diseñados específicamente como sistemas de analizadores de gases personalizados.

Descubra nuestros sistemas de RGA
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Beneficios compartidos en todos los sistemas

Independientemente de la forma, todos los sistemas RGA de Pfeiffer comparten:

  • Interfaces de comunicación estandarizadas (Ethernet, analógicas, digitales)
  • Compatibilidad con el software PV MassSpec, que ofrece visualización en tiempo real, personalización del escaneo, registro de datos, acceso remoto e integración de procesos
  • Asistencia del equipo de expertos en aplicaciones de Pfeiffer para ayudar a configurar cada sistema exactamente según sea necesario.