7.2 Lecksuche mit Prüfgasen

Zum Nachweis von Prüfgasen setzt Pfeiffer Vacuum Lecksuchgeräte auf der Basis von Massenspektrometern und Quarzfenstersensoren ein. Massenspektrometer ionisieren ein Gasgemisch und isolieren das gewünschte Prüfgas durch das Masse-zu-Ladungs-Verhältnis. Quarzfenstersensoren basieren auf der selektiven Permeation leichter Gase durch eine Quarzmembran.

7.2.1 Aufbau eines Lecksuchers mit Massenspektrometer

Die Funktion von Quadrupol-Massenspektrometern ist in Kapitel 6.3 dargestellt. Diese Geräte werden sowohl als reine Restgas- oder Prozessgas-Analysatoren in Vakuumsystemen eingesetzt als auch zur Lecksuche genutzt. Einlasssysteme zur Analyse von Gasgemischen bei höheren Drücken – auch zur Lecksuche – sind in Kapitel 6.3.5 beschrieben. Gasanalysesysteme auf der Basis von Quadrupol-Massenspektrometern können als Multigas-Lecksuchgeräte eingesetzt werden.

Die Funktion von Sektorfeld-Massenspektrometern ist in Kapitel 6.2 dargestellt.

Auch die in Abbildung 7.2 gezeigte Spektrometerzelle eines Lecksuchgeräts funktioniert nur bei Drücken unterhalb von 10^-4 hPa. In Lecksuchgeräten wird dieser Druck durch ein eigenes Pumpsystem erzeugt und aufrecht erhalten. Hierzu sind keine Bedienereingriffe erforderlich.

Lecksucher mit massenspektrometrischen Analysatoren sind nach dem Schema in Abbildung 7.3 aufgebaut.

Ein Massenspektrometer (Spektrometerzelle) für die Massen 2, 3 und 4 (entsprechend den Prüfgasen H₂, ³He und ⁴He) ist auf dem Saugflansch einer Turbopumpe (Hochvakuumpumpe) montiert. Eine Vorpumpe evakuiert über das Auslassventil (6) die Turbopumpe. Ein Prüfling (in der DIN EN 1330-8 auch „Prüfobjekt“ genannt) wird über den Einlass bei geöffnetem Ventil (3) evakuiert. Die Ventile (6) und (3) werden so geschaltet, dass der notwendige Vorvakuumdruck der Turbopumpe immer Vorrang vor der Evakuierung des Prüflings hat. Ist der Prüfling evakuiert, so kann er je nach Druckbereich mit dem Vorvakuum oder über das Ventil (4) an eine Zwischenabsaugung der Turbopumpe angeschlossen werden. Nun wird das Prüfgas von außen auf den Prüfling aufgebracht und es dringt zusammen mit der Umgebungsluft durch Lecks in den Prüfling ein. Das im Restgas vorhandene Prüfgas strömt über die Ventile (3) und (6) gegen die Pumprichtung durch die Turbopumpe zur Spektrometerzelle und wird dort nachgewiesen. Man nutzt hierbei die Eigenschaft der Turbopumpe aus, dass sie für Luft ein um mehrere Zehnerpotenzen größeres Kompressionsverhältnis hat als für das leichte Prüfgas Helium.

Während Luft durch das hohe Kompressionsverhältnis der Turbopumpe von der Spektrometerzelle ferngehalten wird, kommen dort leichte Prüfgase mit relativ hohem Partialdruck an. Die Turbopumpe wirkt so als selektiver Filter für Helium und Wasserstoff. Man kann deshalb schon bei Drücken < 10 hPa (bei einigen Geräten auch höher) im Prüfling Helium und Wasserstoff mit der Spektrometerzelle nachweisen. Über verschiedene Zwischenabsaugungen an der Hochvakuumpumpe (4) sowie über deren Betrieb mit verschiedenen Drehzahlen, die das Kompressionsverhältnis exponentiell beeinflussen, kann man einige Zehnerpotenzen des Heliumpartialdruckes und damit auch einen Leckratenbereich im Gegenstrom zwischen 1 und 10^-9 Pa m³ s^-1 abdecken. Für die höchste Empfindlichkeitsstufe des Lecksuchers (Einlass über Ventil (4)) muss ein Druck im Bereich von einigen 10^-2 hPa im Prüfling erreicht und der Lecksucher im Hauptstrom betrieben werden.

Durch die vorgeschaltete Turbopumpe arbeitet das Massenspektrometer immer bei sehr niedrigem Totaldruck und ist so gut gegen Verschmutzung und Ausfälle geschützt.

7.2.2 Aufbau eines Lecksuchers mit Quarzfensterdetektor

Während massenspektrometrische Detektoren die Trennung eines Gasgemischs durch Ionisation mit nachfolgender Separation in einem magnetischen oder elektrischen Feld durchführen, nutzen Quarzfenster-detektoren unterschiedliche Permeationseigenschaften von Gasen aus.

Das Prüfgasgemisch wird an die Quarzoberfläche einer beheizten Membran geführt. Die Trägerschicht für die Quarzmembran besteht aus einem Silicium-Wafer mit mehreren tausend Löchern, durch die sämtliche ankommenden Gasatome und -moleküle an die Quarzmembran gelangen können. Die eigentliche Trennung erfolgt an der Quarzmembran, die Durchlässigkeit für Helium zeigt, nicht aber für andere Gase. Die Dicke und Temperatur der Membran sind die Einflussgrößen für die Permeation des Prüfgases Helium. Nach Durchtritt der Gase durch die Membran wird das eingedrungene Prüfgas ionisiert und der gemessene Ionenstrom ist ein Maß für die Leckrate.

Das Gerät wird über den Vakuum-Anschlussflansch (1) mit der zu prüfenden Anlage (6) verbunden. Der Anschluss (3) kann optional mit einer zusätzlichen Vakuumpumpe verbunden werden. Zur Vorbereitung der Dichtheitsprüfung kann diese Pumpe das Vakuumsystem des Gerätes evakuieren, während das Absperrventil (9) noch geschlossen ist.

Für die Prüfung wird das Absperrventil (9) geöffnet. Die optionale Pumpe kann einen Gasstrom erzeugen, der bei höheren Anlagendrücken die Ansprechzeit des Sensors verringert.

Der Sensor (2) misst den Partialdruck von Helium im Vakuum. Mit einem Prüfleck (7) an der Anlage wird die Ansprechzeit bestimmt und das Gerät kalibriert.

Zum Schutz des Sensors und zum Freispülen des Geräts nach einem intensiven Signal kann eine automatische Spülung durchgeführt werden. Das Ventil (4) öffnet den Einlass mit Drossel (5), und der Sensor wird kurzzeitig mit Außenluft gespült.

7.2.3 Prüfverfahren

Die Prüfverfahren bei der Lecksuche richten sich nach der Art des Prüflings und dem geforderten Prüfergebnis. In der DIN EN 1779 [34] sind die folgende Kriterien formuliert:



Lecksucher sind für zwei Betriebsmodi ausgerüstet:

7.2.4 Kalibrierung des Lecksuchers

Zur quantitativen Bestimmung von Leckraten muss der Lecksucher kalibriert werden. Man benutzt dazu ein käufliches Prüfleck, das unter definierten Bedingungen eine bekannte und wiederholbare Prüfgasrate erzeugt. Kommerzielle Bauformen sind als Permeationsleck oder als Kapillarleck mit oder ohne Prüfgasreservoir erhältlich. In einen Lecksucher sind meist Permeationslecks mit Heliumreservoir eingebaut. Für eine Kalibrierung ist in Lecksuchern oft ein entsprechendes Ablaufprogramm eingebaut, das die Kalibrierung automatisch vornimmt.

Für genaue Messungen sollte eine Kalibrierung direkt vor jedem Einsatz vorgenommen werden. Für den Test von großen Prüflingen bei denen zusätzliche Vakuumpumpen im Einsatz sind, ist es sinnvoll, ein externes Prüfleck zu verwenden. Das Prüfergebnis kann vom Anbringungsort des Testlecks abhängen. Deshalb sind die Strömungsverhältnisse innerhalb des Vakuumbereichs zu berücksichtigen. Auch zur Bestimmung einer maximalen Ansprechzeit ist der Einsatz von externen Prüflecks sinnvoll.

7.2.5 Lokale Lecksuche

Die lokale Lecksuche dient dazu, die Undichtigkeiten an einem Prüfling aufzufinden.

Bei der Vakuummethode schließt man den Prüfling (Behälter) an den Lecksucher an und sprüht für kurze Zeit Helium mit einer Dosiersprühpistole auf eine verdächtige Stelle. Ist der Druck im Prüfling im molekularen Strömungsbereich also < 10^-3 hPa, so ist die Prüfgeschwindigkeit vom Volumen des Prüflings und dem effektiven Saugvermögen des Prüfaufbaus für Helium abhängig. Je kleiner der Prüfling oder je größer das Saugvermögen des eingesetzten Lecksuchers oder einer Hilfspumpe, umso schneller erhält man das Ergebnis. Bei höheren Drücken, besonders im laminaren Strömungsbereich größer 1 hPa wird die Anzeigegeschwindigkeit durch das Saugvermögen der Vorpumpe des Lecksuchers bzw. einer Hilfspumpe bestimmt.

Bei der Schnüffelmethode nach Abbildung 7.6 füllt man den Prüfling (3) mit Prüfgasüberdruck. Eine Schnüffel-sonde (2) ist mit dem Schnüffelanschluss des Lecksuchers verbunden. Das durch Lecks im Prüfling austretende Prüfgas kann durch Abschnüffeln mit der Sonde nachgewiesen werden.

Mit Hilfe der lokalen Lecksuche kann man einzelne Leckstellen auffinden. Man kann aber nicht die Summe aller Undichtigkeiten bestimmen. Dieses Verfahren ist also für eine quantitative Gut-/Schlecht-Aussage als Mittel der Qualitätssicherung nur bedingt geeignet.

7.2.6 Integrale Lecksuche

Die integrale Lecksuche bestimmt die Gesamtleckrate, also die Summe der Leckraten aller Lecks eines Prüf-objekts. Auch hier kann man mit der Vakuummethode und der Schnüffelmethode arbeiten.

Beim integralen Vakuumverfahren (Methode A1 nach DIN EN 1779, Abbildung 7.7 rechts) evakuiert man den Prüfling (z. B: eine Vakuumanlage) und füllt den Umgebungsraum mit einer definierten Prüfgasmenge. Die Umhüllung kann dabei eine Plastikfolie oder ein fester Behälter sein. Wichtig ist die Beaufschlagung des Prüflings mit einer definierten Prüfgasmenge, um Aussagen über die Prüfgaskonzentration am Leck treffen zu können und damit eine belastbare quantitative Aussage zu treffen.

Bei der Prüfung umschlossener Prüfobjekte (Methode B6 nach DIN EN 1779, Abbildung 7.7 links) füllt man den Prüfling mit Helium und platziert ihn in einem umgebenden Vakuumbehälter. Das austretende Prüfgas wird quantitativ vom Lecksucher nachgewiesen.

Bei der integralen Schnüffelmethode füllt man den Prüfling mit Prüfgas (Methode B3 nach DIN EN 1779, Abbildung 7.8) und platziert ihn in einem umgebenden Behälter. Dieser Behälter muss im Gegensatz zum oben beschriebenen Verfahren nicht evakuiert werden und kann auf Atmosphärendruck verbleiben. Damit sind die Anforderungen an den Apparatebau geringer als beim oben beschriebenen Verfahren. Das austretende Prüfgas wird in der umgebenden Hülle gesammelt und muss währen der Prüfung gut durchmischt werden (z. B. durch einen Ventilator), um im Analyseraum eine homogene Prüfgaskonzentration sicherzustellen. Über die Schnüffelsonde des Lecksuchgeräts wird der Konzentrationsanstieg des aus dem Prüfling ausgetretenen Prüfgases bestimmt, welches sich in der Hülle ansammelt. Die Nachweisgrenze der Methode ist durch die Prüfgaskonzentration im Totvolumen der Hülle und den zusätzlichen Konzentrationsanstieg des Prüfgases bestimmt. Damit ist diese Methode deutlich langsamer als die integralen Verfahren unter Vakuum und ihr Einsatz beschränkt sich meist auf kleine Prüflinge mit eingeschränktem Teiledurchsatz.

Eine noch umfassendere Darstellung der Methoden und Verfahren für eine Dichtheitsprüfung mit Prüfgasen ist in unserem Lecksuchkompendium zusammengefasst.