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Analyse de gaz résiduels

L’analyse de gaz résiduels (RGA) est cruciale pour maintenir la pureté et la stabilité des systèmes de vide. La compréhension et le contrôle des gaz résiduels sont essentiels pour surveiller les procédés dans les chambres sous vide ou contrôler la qualité dans les environnements à vide poussé.

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Comment fonctionne la RGA avec les spectromètres de masse quadripolaires

Les spectromètres de masse quadripolaires (QMS) comprennent trois composants principaux – la source d’ions, un filtre de masse et le détecteur – qui forment ensemble l’analyseur proprement dit. Ce qui distingue le QMS des autres spectromètres de masse, c’est son système de tige quadripôle.

Exigences : des pressions de service de 10⁻⁴ hPa (mbar) ou inférieures sont critiques. Si la chambre sous vide connectée n’atteint pas naturellement cette pression, un système de vide dédié, combinant généralement une pompe primaire et une pompe à vide turbomoléculaire, est nécessaire pour maintenir des conditions optimales. Le fonctionnement à des pressions plus élevées risque d'endommager le QMS, il est donc fortement recommandé d’intégrer la mesure de pression totale.

En savoir plus sur le principe de fonctionnement du QMS

Analyse de gaz résiduel à partir de la pression ambiante

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Les procédés qui n’atteignent pas les conditions de vide poussé peuvent tout de même utiliser l’analyse de gaz résiduel. Les systèmes standard ou sur mesure combinent une pompe primaire, une pompe à vide turbomoléculaire, une aspiration de gaz et une jauge de pression totale dans un seul boîtier pour créer des conditions stables et protéger le spectromètre de masse. Cela garantit des mesures fiables, même à partir de la pression ambiante.

Analyse de gaz fiable pour les applications de vide

L’analyse de gaz résiduels (RGA) prend en charge une large gamme de procédés basés sur le vide en garantissant la stabilité des procédés, le contrôle de la contamination et la qualité du vide. Qu’il s’agisse de lyophilisation, de traitement thermique sous vide ou de lithographie EUV de pointe, la RGA fournit des informations cruciales pour la surveillance des procédés et l’assurance qualité.

Garantir la pureté dans la production pharmaceutique

Lyophilisation dans l’industrie pharmaceutique

La lyophilisation pharmaceutique est utilisée pour préserver les substances sensibles à la température telles que les vaccins, les antibiotiques et les produits biopharmaceutiques.

Le procédé s’effectue sous vide profond pour prévenir la dégradation thermique et garantir la stabilité à long terme du produit. Pendant le séchage primaire, les plages de pression types vont de 0,5 hPa (mbar) à 10⁻² hPa (mbar) à des températures inférieures à 0 °C. Le séchage secondaire suit à des pressions aussi basses que 10⁻³ hPa (mbar) et à des températures allant jusqu’à 30 °C ou plus.

L’analyse de gaz résiduels (RGA) supporte ce procédé de plusieurs manières critiques. Elle permet une détection précoce dela contamination de l’huile de silicone par des fuites dans les circuits de chauffage et une surveillance précise de la concentration en vapeur d’eau, ce qui permet de déterminer le point final de séchage de manière plus fiable que les méthodes traditionnelles basées sur la pression. Grâce à la capacité d’analyse en temps réel et au traitement fiable du vide, cela garantit une sécurité élevée des produits et une grande efficacité des procédés.
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Analyse de gaz résiduels dans les procédés de thermoformage

Dans les procédés de thermoformage, les matériaux tels que le chlorure de polyvinyle (PVC) sont chauffés à une température comprise entre 100 et 250 °C afin d'obtenir les formes souhaitées, souvent sous vide à une pression comprise entre 1 et 10 hPa (mbar). Pendant le chauffage, une décomposition thermique peut se produire, libérant des gaz tels que du chlorure d’hydrogène (HCl) et des composés aromatiques chlorés. La surveillance de ces émissions est essentielle pour le contrôle qualité et la sécurité environnementale.

L’analyse de gaz résiduels (RGA), en particulier lorsqu’elle est associée à l’analyse thermogravimétrique (TGA), fournit des informations en temps réel sur les gaz dégagés. Le couplage de la TGA avec un spectromètre de masse quadripolaire permet aux fabricants d’identifier les produits de décomposition, de garantir l’homogénéité des matériaux, d’optimiser les températures du procédé et de réduire les émissions indésirables, tout en acquérant une meilleure compréhension du comportement thermique des matériaux.
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Préserver la qualité dans la transformation des aliments

Lyophilisation dans la transformation des aliments

La lyophilisation est largement utilisée dans l’industrie alimentaire pour prolonger la durée de conservation tout en préservant l’arôme, la couleur et les nutriments. Au lieu d’évaporer l’eau liquide comme dans le séchage conventionnel, la lyophilisation élimine l’humidité en convertissant directement la glace en vapeur - un procédé appelé sublimation.

Cette méthode douce protège même les produits délicats comme les framboises contre les dommages structurels et nutritionnels en évitant la dégradation induite par la chaleur. Les produits comme le café ou les fruits sont séchés sous vide à des pressions comprises entre 0,5 et 10⁻² hPa (mbar) et à des températures généralement inférieures à 0 °C.

L’analyse de gaz résiduels (RGA) permet une surveillance en temps réel de la concentration en vapeur d’eau, ce qui permet une détection précise du point final et un contrôle du procédé. Elle permet également d’identifier précocement les contaminations ou les fuites du système, ce qui est essentiel pour éviter les pertes de lots dans la production à haut rendement.
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Garantir la stabilité du procédé et la propreté des surfaces

Traitement thermique sous vide

Dans les procédés de traitement thermique sous vide tels que le brasage, le frittage ou la croissance des cristaux, les métaux sont traités à des températures comprises entre 600 et 1 300 °C avec des niveaux de vide généralement compris entre 10⁻² et 10⁻⁵ hPa (mbar). Le maintien d’atmosphères propres et stables est essentiel pour la qualité des produits.

L’analyse de gaz résiduels (RGA) fournit des informations en temps réel sur la composition du gaz pendant le chauffage. Elle permet de détecter le dégazage des pièces, les fuites (par exemple, eau de refroidissement, entrée d’air), et la contamination résiduelle, qui peuvent entraîner une décoloration, une mauvaise adhérence ou le rejet de pièces. La RGA permet également la surveillance des réactions en phase gazeuse, ce qui supporte un contrôle plus précis des procédés métallurgiques et la répétabilité entre les lots.
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Principe de fonctionnement du QMS

1. Les particules de gaz initialement neutres sont ionisées par bombardement d’électrons via la source d’ions (ionisation par impact d’électrons).

2. Les ions ainsi obtenus sont séparés dans le filtre de masse quadripolaire, qui se compose de quatre tiges métalliques alignées avec précision. En appliquant une combinaison de tensions alternatives et continues, un champ électrique oscillant est créé entre elles. Ce champ stabilise ou déstabilise sélectivement les ions en fonction de leur rapport masse/charge (m/z), ne laissant passer que certains ions spécifiques.

3. Le détecteur situé derrière le système de séparation compte le courant ionique qui reflète la pression partielle de chaque espèce gazeuse ou de ses fragments. La détection s’effectue à l’aide d’une cavité de Faraday ou, pour une sensibilité et une vitesse accrues, d’un multiplicateur d’électrons secondaire (MEB).

Une seule plage de masses est mesurée à la fois, avec différentes masses analysées de manière séquentielle plutôt que simultanée. Un logiciel convivial facilite le fonctionnement et l'analyse des données.

Produits correspondants

En savoir plus sur l’analyse de gaz résiduels

An quoi consiste l’analyse de gaz résiduel et comment fonctionne-t-elle ?

L'analyse de gaz résiduels (RGA) est une méthode utilisée pour déterminer les gaz présents dans un système et leurs quantités. Elle repose sur la spectrométrie de masse, où les molécules sont ionisées et les ions résultants sont triés selon leur rapport masse/charge (m/z) à l’aide d’un filtre de masse quadripolaire. Cela permet au système de détecter les différentes espèces de gaz, fragments et isotopes en fonction de leurs pics de masse caractéristiques.

Pour identifier la composition du gaz, le spectre de masse détecté doit être interprété –un procédé qui relie les pics mesurés à des gaz ou fragments moléculaires connus. Cela fait de RGA un outil puissant pour comprendre la qualité du vide, détecter les contaminants et surveiller les gaz de procédé en temps réel.

Pour en savoir plus, consultez notre livre sur la technologie de vide

Que signifie RGA ?

RGA est l’abréviation de Residual Gas Analysis (analyse de gaz résiduels), qui fait référence à la détection et à l’identification des gaz qui restent – ou sont libérés – à l’intérieur d’un système. Ces gaz résiduels peuvent provenir de fuites, de matériaux dégazés, de sous-produits de procédé ou de contamination. La RGA est utilisée pour surveiller et analyser ces gaz afin de garantir l’intégrité du vide, de détecter les contaminants ou de suivre le comportement des gaz de procédé dans des applications telles que la lyophilisation, le traitement thermique ou la recherche sur le vide poussé.

L’analyse de gaz résiduels peut-elle être utilisée si mon procédé n’atteint pas le vide poussé ?

Oui. L’analyse de gaz résiduels peut être adaptée à différentes plages de pression, en fonction de l’application. Dans les systèmes de vide poussé, la RGA analyse généralement de faibles concentrations de gaz de fond dans un environnement statique fermé. Mais dans les procédés à pression atmosphérique ou proche de celle-ci, tels que les études de décomposition thermique ou la surveillance des réactions gazeuses, la RGA peut être utilisée en combinaison avec des systèmes d’admission spécialement conçus pour gérer un débit de gaz continu et réduire la pression en amont de l’analyseur.

Cela signifie que, selon que vous analysez des traces de gaz dans une chambre UHV étanche ou que vous surveillez des sous-produits dans un procédé atmosphérique chauffé, la RGA peut être configurée en conséquence pour fournir des résultats significatifs et fiables.

Quelle est la différence entre RGA et détection de fuites ?

D’un point de vue technique, les deux dispositifs sont des spectromètres de masse, mais ils ont des fonctions différentes.

Un détecteur de fuitesest optimisé pour rechercher un ou deux gaz traceurs, généralement de l’hélium ou de l’hydrogène. Cela permet de localiser plus facilement et plus rapidement les fuites dans les systèmes de vide, avec un filtre de masse adapté pour détecter uniquement ces gaz spécifiques.

Un analyseur de gaz résiduels (RGA), en revanche, détecte unelarge gamme d’espèces de gaz et de fragments sur une plage de masse plus large. Il peut également être utilisé pour la détection de fuites, mais le faire avec un QMS est souvent superflu, sauf si vous souhaitez également identifier d'autres types de gaz.

En bref : un détecteur de fuites est un outil ciblé et économique pour la détection de l’hélium ou de l’hydrogène, tandis qu’une RGA vous donne des informations complètes sur la composition du gaz.

Quels gaz peuvent être détectés avec un spectromètre de masse quadripolaire ?

Un spectromètre de masse quadripolaire détecte les gaz sur la base de leur rapport masse/charge (m/z), en partant de la masse 1 u (unité de masse atomique unifiée). Cela inclut les molécules de gaz individuelles, leurs isotopes et les fragments produits pendant l’ionisation. Selon le dispositif et la configuration, différentes limites de masse supérieures s’appliquent :

  • Le PrismaPro couvre des plages de masse allant jusqu’à 100, 200 ou 300 u, en fonction du système de tige et du générateur sélectionnés.
  • Le HiQuad Neo, avec ses tiges quadripolaires plus grandes et plus précises, étend cette capacité jusqu’à 512 u avec une résolution plus élevée.

En pratique, cela permet la détection des gaz résiduels les plus courants, des gaz de procédé, et des vapeurs organiques pertinents dans les applications de vide – allant de l’hydrogène, de l’azote et de la vapeur d’eau aux fragments d’hydrocarbures et aux composés de silicone.

Qu’est-ce que la pression partielle et pourquoi est-elle importante dans la RGA ?

La pression partielle fait référence à la contribution de pression individuelle d’un seul gaz dans un mélange de gaz. Dans un système de vide, la pression totale est constituée de la somme de toutes les pressions partielles de chaque espèce de gaz présente.

L’analyse de gaz résiduels (RGA) mesure ces pressions partielles pour déterminer les gaz présents et leur quantité. C’est essentiel pour identifier les contaminants, surveiller la composition des gaz de procédé et évaluer la qualité du vide. Contrairement aux mesures de pression totale, la RGA fournit des informations spécifiques au gaz, essentielles pour les applications où même des quantités infimes de certains gaz peuvent compromettre la qualité des produits ou la stabilité du procédé.

Quels sont les avantages des solutions RGA de Pfeiffer ?

Pfeiffer propose une large gamme de solutions RGA, des configurations compactes aux systèmes haut de gamme entièrement intégrés, chacune adaptée aux besoins de l’application avec la précision requise, et plus encore. Cette approche modulaire garantit un excellent rapport qualité-prix, que vous surveilliez les traces de gaz dans la production alimentaire, optimisiez la lyophilisation pharmaceutique ou réalisiez une analyse UHV haute sensibilité.

Le logiciel PV MassSpec est un avantage clé pour tous les systèmes. Il permet une analyse de gaz en temps réel avec un fonctionnement intuitif, des profils de scan personnalisables et un enregistrement des données détaillé. Conçu pour s'intégrer de manière transparente dans les systèmes QMS existants, il prend en charge l'accès à distance, les routines automatisées et le contrôle précis des conditions de mesure. Cela en fait un outil idéal pour les industries axées sur les procédés et les environnements de recherche nécessitant fiabilité, transparence et flexibilité dans le domaine des diagnostics de vide.

Produits Pfeiffer pour l’analyse de gaz résiduels

Pfeiffer propose une gamme complète et modulaire d’analyseurs de gaz résiduels pour répondre à l’ensemble des besoins de diagnostic du vide – de la surveillance de routine à la qualification de procédé haut de gamme.


 
Dispositif simple
Solution complète
Standard (modulaire)
Personnalisable
OmniStar/ ThermoStar
 
PrismaPro
 
 
HiQuad Neo
 
 
HiCube Neo RGA
 
OmniGrade
 

Analyseurs simples

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Composants de base flexibles.

L’analyseur lui-même est au cœur de chaque système RGA. Pfeiffer propose les spectromètres de masse quadripolaires PrismaPro et HiQuad Neo, chacun adapté à différentes exigences en matière de sensibilité et de plage de masse. Il s’agit de systèmes modulaires qui vous permettent de combiner la source d’ions, le filtre de masse et le détecteur appropriés (Faraday ou C-SEM) pour s’adapter à votre procédé. Les plages de masse vont de 1 à 100 u jusqu’à 512 u, selon le modèle et la configuration.

Découvrez nos analyseurs simples

Un système compact

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Plug&Play et portable.

Si vous recherchez un déploiement rapide et une grande mobilité, Pfeiffer propose des solutions RGA autonomes :

  • HiCube Neo RGA : une unité compacte et portable combinant un spectromètre de masse, un groupe de pompe à vide turbomoléculaire et une surveillance de la pression totale. Elle est idéale pour les diagnostics mobiles, les tests de fuite sur site, et l’analyse de contamination.
  • OmniStar et ThermoStar : systèmes prêts à l’emploi optimisés pour la surveillance des procédés à des pressions plus élevées, telles que la décomposition thermique ou l’accouplement TGA, avec entrées chauffées et structure étanche au gaz.

Découvrez nos systèmes compacts

Systèmes RGA sur mesure

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Le tout d'un même fournisseur.

En plus des systèmes standard et modulaires, Pfeiffer fournit également des configurations RGA entièrement personnalisées adaptées à des applications spécifiques. Cela comprend des systèmes complets avec des chambres sous vide sélectionnées, des pompes à vide primaires et turbomoléculaires, des jauges haute précision et le spectromètre de masse approprié, tel que le PrismaPro ou le HiQuad Neo.

Pour les exigences avancées, le système OmniGrade offre une solution multichambre entièrement conçue avec automatisation, traitement des échantillons et intégration dans les environnements de contrôle des procédés. Tous les composants – vanne, passages, électronique de contrôle comme OmniControl et le logiciel PV MassSpec – sont disponibles auprès d’un seul fournisseur, garantissant une compatibilité parfaite et des performances fiables dans l’ensemble du système.

En savoir plus sur le HiCube Neo RGA et l’OmniGrade, spécialement conçus comme des systèmes d'analyse de gaz personnalisés.

Découvrez nos systèmes RGA
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Avantages communs à tous les systèmes

Quelle que soit leur forme, tous les systèmes RGA de Pfeiffer ont en commun :

  • Des interfaces de communication standardisées (Ethernet, analogique, numérique)
  • La compatibilité avec le logiciel PV MassSpec, offrant une visualisation en temps réel, la personnalisation du scan, l’enregistrement des données, l’accès à distance et l’intégration des procédés
  • Assistance de l'équipe d'experts Pfeiffer pour vous aider à configurer chaque système exactement selon vos besoins.