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Restgasanalyse

Die Restgasanalyse (RGA) ist für die Aufrechterhaltung der Reinheit und Stabilität von Vakuumsystemen von entscheidender Bedeutung. Unabhängig davon, ob Sie Prozesse in Vakuumkammern überwachen oder die Qualitätskontrolle in Hochvakuum-Umgebungen sicherstellen: Das Verständnis und die Kontrolle der Restgase sind entscheidend.

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So funktioniert die RGA mit Quadrupol-Massenspektrometern

Quadrupol-Massenspektrometer (QMS) bestehen aus drei Hauptbauteilen – der Ionenquelle, einem Massenfilter und dem Detektor -, die zusammen den eigentlichen Analysator bilden. Das QMS unterscheidet sich von anderen Massenspektrometern durch sein Quadrupol-Stabsystem.

Anforderungen: Ein Arbeitsdruck von 10⁻⁴ hPa (mbar) oder weniger ist von entscheidender Bedeutung. Wenn die angeschlossene Vakuumkammer den erforderlichen Druck prozessbedingt nicht erreicht, ist ein spezielles Vakuumsystem erforderlich – in der Regel eine Kombination aus Vorpumpe und Turbomolekular-Vakuumpumpe –, um optimale Bedingungen aufrechtzuerhalten. Der Betrieb bei höheren Drücken kann das QMS beschädigen, daher wird dringend empfohlen eine Totaldruckmessung zu integrieren.

Mehr zum Funktionsprinzip des QMS

Restgasanalyse ab Umgebungsdruck

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Auch Prozesse, die keine Hochvakuumbedingungen erreichen, können mittels Restgasanalyse überwacht werden. Standard- oder kundenspezifische Systeme vereinen eine Vorpumpe, eine Turbopumpe, einen Gaseinlass und ein Totaldruckmessgerät in einem Gehäuse, um stabile Bedingungen zu schaffen und das Massenspektrometer zu schützen. Dies ermöglicht zuverlässige Messungen, auch bereits ab Umgebungsdruck.

Zuverlässige Gasanalyse für Vakuumanwendungen

Die Restgasanalyse (RGA) unterstützt zahlreiche vakuumbasierte Prozesse, indem sie zur Prozessstabilität, Kontaminationskontrolle und Qualität der Vakuumbedingungen beiträgt. Ob in der Gefriertrocknung, der Vakuumwärmebehandlung oder in hochmodernen EUV-Lithografie-prozessen, RGA liefert entscheidende Erkenntnisse für die Prozessüberwachung und Qualitätssicherung.

Beitrag zur Reinheit in der pharmazeutischen Produktion

Gefriertrocknung in der Pharmaindustrie

Die pharmazeutische Gefriertrocknung wird eingesetzt, um temperaturempfindliche Substanzen wie Impfstoffe, Antibiotika und Biopharmazeutika zu konservieren.

Der Prozess findet unter tiefem Vakuum statt, um eine thermische Zersetzung zu verhindern und zur langfristigen Produktstabilität beizutragen. Während der Primärtrocknung liegt der Druck normalerweise zwischen 0,5 hPa (mbar) und 10⁻² hPa (mbar) bei Temperaturen unter 0 °C. Die anschließende Sekundärtrocknung erfolgt bei einem Druck von nur 10⁻³ hPa (mbar) und einer Temperatur von bis zu 30 °C oder mehr.

Die Restgasanalyse (RGA) unterstützt diesen Prozess in mehreren entscheidenden Aspekten. Sie ermöglicht die frühzeitige Erkennung vonVerunreinigungen durch Silikonöl aus undichten Heizkreisläufen und erlaubt eine präzise Überwachung der Wasserdampfkonzentration, wodurch der Endpunkt der Trocknung zuverlässiger bestimmt werden kann als mit herkömmlichen druckbasierten Methoden. Dank Echtzeit-Analysefunktionen und zuverlässigem Vakuumbetrieb unterstützen Restgasanalysen eine hohe Produktsicherheit und Prozesseffizienz.
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Restgasanalyse in Tiefziehprozessen

In Tiefziehprozessen werden Materialien wie Polyvinylchlorid (PVC) auf 100 bis 250 °C erhitzt, um die gewünschten Formen zu erhalten, oft unter einem Vakuum von nur 1 bis 10 hPa (mbar). Während des Erhitzens kann es zu einer thermischen Zersetzung kommen, bei der Gase wie Chlorwasserstoff (HCl) und chlorierte aromatische Verbindungen freigesetzt werden. Die Überwachung dieser Emissionen ist sowohl für die Qualitätskontrolle als auch für den Umweltschutz von entscheidender Bedeutung.

Die Restgasanalyse (RGA) liefert, insbesondere in Kombination mit der thermogravimetrischen Analyse (TGA), Echtzeit-Einblicke zu entstandenen Gasen. Mit einer Kombination aus TGA und Quadrupol-Massenspektrometer können Hersteller Zersetzungsprodukte identifizieren, die Materialkonsistenz beurteilen, Prozesstemperaturen optimieren und unerwünschte Emissionen reduzieren – bei gleichzeitig besserem Verständnis des thermischen Materialverhaltens.
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Qualitätserhalt in der Lebensmittelverarbeitung

Gefriertrocknung in der Lebensmittelverarbeitung

Gefriertrocknung wird in der Lebensmittelindustrie häufig eingesetzt, um die Haltbarkeit zu verlängern und gleichzeitig Geschmack, Farbe und Nährstoffe zu erhalten. Statt wie bei der herkömmlichen Trocknung flüssiges Wasser zu verdampfen, wird bei der Gefriertrocknung Feuchtigkeit entfernt, indem Eis direkt in Dampf umgewandelt wird – ein Prozess, der als Sublimation bezeichnet wird.

Diese schonende Methode schützt selbst empfindliche Produkte wie Himbeeren vor strukturellen und ernährungsphysiologischen Veränderungen, in dem sie eine wärmebedingte Schädigung verhindert. Produkte wie Kaffee oder Obst werden unter Vakuum bei einem Druck von 0,5 bis 10⁻² hPa (mbar) und einer Temperatur von typischerweise unter 0 °C getrocknet.

Die Restgasanalyse (RGA) ermöglicht die Echtzeit-Überwachung der Wasserdampfkonzentration und untersützt damit eine präzise Endpunkterkennung und Prozesssteuerung. Sie trägt außerdem dazu bei, Verunreinigungen oder Systemlecks frühzeitig zu erkennen; dies ist entscheidend, um Chargenverluste in der Hochdurchsatzproduktion zu vermeiden.
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Unterstützung der Prozessstabilität und sauberer Oberflächen

Vakuumwärmebehandlung

In Prozessen der Vakuumwärmebehandlung wie Hartlöten, Sintern oder Kristallzüchtung werden Metalle bei Temperaturen von 600 bis 1.300 °C üblicherweise mit einem Druck von 10⁻² bis 10⁻⁵ hPa (mbar) behandelt. Die Aufrechterhaltung einer sauberen, stabilen Atmosphäre ist entscheidend für die Produktqualität.

Die Restgasanalyse (RGA) liefert Echtzeit-Einblicke in die Gaszusammensetzung während des Erhitzens. Sie trägt dazu bei, Ausgasungen aus Bauteilen, Lecks (z. B. Kühlwasser, Lufteintritt) und Restverunreinigungen zu erkennen, die zu Verfärbungen, unzureichender Haftung oder Teileausschuss führen können. Darüber hinaus ermöglicht die RGA die Überwachung von Gasphasen-Reaktionen und unterstützt so eine präzisere Steuerung metallurgischer Prozesse sowie die Wiederholbarkeit zwischen Chargen.
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Funktionsprinzip des QMS

1. Zuvor neutrale Gasteilchen werden durch Beschuss mit Elektronen über die Ionenquelle ionisiert (Elektronenstoßionisation).

2. Die entstehenden Ionen werden im Quadrupol-Massenfilter getrennt, der aus vier präzise ausgerichteten Metallstäben besteht. Durch Anlegen einer Kombination aus Wechsel- und Gleichspannungen entsteht zwischen ihnen ein oszillierendes elektrisches Feld. Dieses Feld stabilisiert oder destabilisiert Ionen selektiv je nach ihrem Masse-Ladungs-Verhältnis (m/z), sodass nur bestimmte Ionen passieren können.

3. Der Detektor hinter dem Filtersystem misst den Ionenstrom, der den Partialdruck jeder Gasart oder ihrer Fragmente widerspiegelt. Die Detektion erfolgt mittels Faraday-Becher oder, für höhere Empfindlichkeit und Geschwindigkeit, mittels Sekundärelektronenvervielfacher (SEM).

Es wird jeweils nur ein Massenbereich gemessen, wobei unterschiedliche Massen nicht gleichzeitig, sondern sequentiell analysiert werden. Die benutzerfreundliche Software unterstützt einen effizienten Betrieb und eine weitergehende Datenanalyse.

Passende Produkte

Erfahren Sie mehr über die Restgasanalyse

Was ist eine Restgasanalyse und wie funktioniert sie?

Die Restgasanalyse (RGA) ist eine Methode, mit der bestimmt werden kann, welche Gase in welchen Mengen in einem System vorhanden sind. Sie basiert auf der Massenspektrometrie, bei der Moleküle ionisiert und die entstehenden Ionen mithilfe eines Quadrupol-Massenfilters nach ihrem Masse-Ladungs-Verhältnis (m/z) sortiert werden. So kann das System einzelne Gasarten, Fragmente und Isotope anhand ihrer charakteristischen Massespitzen erkennen.

Um die Gaszusammensetzung zu bestimmen, muss das gemessene Massenspektrum interpretiert werden –ein Prozess, bei dem gemessene Spitzen mit bekannten Gasen oder Molekülfragmenten verknüpft werden. Dies macht die RGA zu einem leistungsstarken Werkzeug zur Bestimmung der Vakuumqualität, Erkennung von Schadstoffen und Echtzeit-Überwachung von Prozessgasen.

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Wofür steht RGA?

RGA steht für Restgasanalyse und bezieht sich auf die Erkennung und Identifizierung von Gasen, die in einem System verbleiben oder freigesetzt werden. Diese Restgase können durch Lecks, ausgasende Materialien, Prozessnebenprodukte oder Verunreinigungen entstehen. RGA wird eingesetzt, um diese Gase zu überwachen und zu analysieren und so die Vakuumintegrität zu beurteilen, Verunreinigungen zu erkennen oder das Verhalten von Prozessgasen in Anwendungen wie der Gefriertrocknung, Wärmebehandlung oder Hochvakuum-Forschung zu beobachten.

Kann ich die Restgasanalyse auch nutzen, wenn mein Prozess kein Hochvakuum erreicht?

Ja. Die Restgasanalyse kann je nach Anwendung an unterschiedliche Druckbereiche angepasst werden. In Hochvakuumsystemen werden mittels RGA niedrige Konzentrationen von Hintergrundgasen in einer geschlossenen, statischen Umgebung analysiert. In Prozessen bei oder nahe Atmosphärendruck - wie z. B. bei Untersuchungen der thermischen Zersetzung oder der Überwachung von Gasreaktionen – kann die RGA jedoch in Kombination mit speziell entwickelten Einlasssystemen eingesetzt werden, um kontinuierlichen Gasflüsse zu handhaben und den Druck vor dem Analysator zu reduzieren.

Das bedeutet, dass sich die RGA sowohl für die Analyse von Spurengasen in einer abgedichteten UHV-Kammer als auch für die Überwachung von Nebenprodukten in einem erhitzten atmosphärischen Prozess entsprechend konfigurieren lässt, um aussagekräftige und zuverlässige Ergebnisse zu erzielen.

Wie unterscheidet sich eine RGA von einer Lecksuche?

Im Prinzip handelt es sich bei beiden Geräten um ein Massenspektrometer, sie dienen aber unterschiedlichen Zwecken.

Ein Lecksucherist für die Suche nach einem oder zwei Prüfgasen – typischerweise Helium oder Wasserstoff – optimiert. Das vereinfacht und beschleunigt die Lokalisierung von Lecks in Vakuumsystemen, da der Massenfilter darauf ausgelegt ist, nur diese spezifischen Gase zu erkennen.

Ein Restgasanalysator (RGA) hingegen erkennt eine Vielzahl von Gasarten und Fragmenten über einen größeren Massenbereich hinweg. Er kann auch zur Lecksuche eingesetzt werden, aber die Verwendung eines QMS hierfür ist oftmals übertrieben, es sei denn, Sie möchten auch andere Gasarten identifizieren.

Kurz gesagt: Ein Lecksucher ist ein fokussiertes, kostengünstiges Werkzeug zum Erkennen von Helium oder Wasserstoff, während ein RGA umfassende Einblicke in die Gaszusammensetzung bietet.

Welche Gase können mit einem Quadrupol-Massenspektrometer erkannt werden?

Ein Quadrupol-Massenspektrometer erkennt Gase anhand ihres Masse-Ladungs-Verhältnisses (m/z) ab Masse 1 u (einheitliche atomare Masseneinheit). Dies umfasst einzelne Gasmoleküle, sowie deren Isotope und Fragmente, die bei der Ionisation entstehen. Je nach Gerät und Konfiguration gelten unterschiedliche Masse-Obergrenzen:

  • Der PrismaPro kann die Massebereiche bis 100, 200 oder 300 u abdecken, je nach gewähltem Stabsystem und Generator.
  • Der HiQuad Neo mit seinen größeren und präziseren Quadrupol-Stäben, erweitert diesen Bereich auf bis zu 512 u mit höherer Auflösung.

In der Praxis ermöglicht dies die Erkennung der gängigsten für Vakuumanwendungen relevanten Restgase, Prozessgase und organischen Dämpfe – von Wasserstoff über Stickstoff und Wasserdampf bis hin zu Kohlenwasserstoff-Fragmenten und Silikon-Verbindungen.

Was ist Partialdruck und warum ist er für die RGA von Bedeutung?

Partialdruck bezeichnet den individuellen Druckbeitrag eines einzelnen Gases in einem Gasgemisch. In einem Vakuumsystem setzt sich der Totaldruck aus der Summe aller Partialdrücke der vorhandenen Gasarten zusammen.

Bei der Restgasanalyse (RGA) werden diese Partialdrücke gemessen, um zu bestimmen, welche Gasein welcher Menge vorhanden sind. Dies ist erforderlich, um Schadstoffe zu identifizieren, die Zusammensetzung des Prozessgases zu überwachen und die Vakuumqualität beurteilen zu können. Im Gegensatz zu Totaldruckmessungen liefert die RGA gasspezifische Erkenntnisse – unerlässlich für Anwendungen, bei denen selbst Spuren bestimmter Gase die Produktqualität oder Prozessstabilität beeinträchtigen können.

Welche Vorteile bieten RGA-Lösungen von Pfeiffer?

Pfeiffer bietet ein umfassendes Portfolio an RGA-Lösungen, von kompakten Setups bis hin zu vollständig integrierten High-End-Systemen, die jeweils genau auf die anwendungsspezifischen Anforderungen zugeschnitten sind. Dieser modulare Ansatz bietet ein ausgezeichnetes Kosten-Nutzen-Verhältnis, unabhängig davon, ob Sie Spurengase in der Lebensmittelproduktion überwachen, die pharmazeutische Gefriertrocknung optimieren oder hochempfindliche UHV-Analysen durchführen.

Ein wesentlicher Vorteil aller Systeme ist die PV MassSpec-Software. Sie ermöglicht Gasanalysen in Echtzeit mit intuitiver Bedienung, anpassbaren Scan-Profilen und detaillierter Datenaufzeichnung. Sie ist für eine nahtlose Integration in bestehende QMS-Systeme ausgelegt und unterstützt Fernzugriff, automatisierte Routinen sowie eine präzise Steuerung der Messbedingungen. Damit ist sie ein ideales Tool sowohl für prozessorientierte Branchen als auch für Forschungsumgebungen, die zuverlässige, transparente und flexible Vakuumdiagnosen erfordern.

Pfeiffer Produkte für die Restgasanalyse

Pfeiffer bietet ein umfassendes und modulares Portfolio an Restgasanalysatoren, die das gesamte Spektrum an Anforderungen in der Vakuumdiagnostik erfüllen – von der Routine-Überwachung bis zur High-End-Prozessqualifizierung.


 
Einzelnes Gerät
Komplettlösung
Standard (modular)
Individuell anpassbar
OmniStar/ThermoStar
 
PrismaPro
 
 
HiQuad Neo
 
 
HiCube Neo RGA
 
OmniGrade
 

Einzelanalysatoren

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Flexible Kernkomponenten.

Das Herzstück jedes RGA-Systems ist der Analysator selbst. Pfeiffer bietet die Quadrupol-Massenspektrometer PrismaPro und HiQuad Neo an, die jeweils auf unterschiedliche Anforderungen hinsichtlich Empfindlichkeit und Massenbereich ausgelegt sind. Dabei handelt es sich um modulare Systeme, mit denen sich die passende Ionenquelle, der Massenfilter und der Detektor (Faraday oder C-SEM) prozessgerecht kombinieren lassen. Die Massenbereiche reichen je nach Modell und Konfiguration von 1 bis 100 u oder bis zu 512 u.

Entdecken Sie unsere Einzelanalysatoren

Kompakte Systeme

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Plug&Play und tragbar.

Für eine schnelle Bereitstellung und hohe Mobilität bietet Pfeiffer eigenständig einsetzbare RGA-Lösungen an:

  • HiCube Neo RGA: Eine kompakte, tragbare Einheit, die ein Massenspektrometer, eine Turbomolekular-Vakuumpumpe und Totaldruckmessung kombiniert. Sie eignet sich ideal für mobile Diagnosen, Leckageprüfungen vor Ort und Kontaminationsanalysen.
  • OmniStar und ThermoStar: einsatzbereite Systeme, optimiert für die Prozessüberwachung bei höheren Drücken, z. B. bei thermischer Zersetzung oder TGA-Kombinationen, mit beheizten Einlässen und gasdichter Bauweise.

Entdecken Sie unsere kompakten Systeme

Maßgeschneiderte RGA-Systeme

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Alles aus einer Hand.

Neben Standard- und modularen Systemen bietet Pfeiffer auch vollständig kundenspezifisch ausgelegte RGA-Systeme, die auf spezifische Anwendungen zugeschnitten sind. Dazu gehören Komplettsysteme mit ausgewählten Vakuumkammern, Vor- und Turbopumpen, hochpräzisen Messgeräten und dem passenden Massenspektrometer – wie dem PrismaPro oder HiQuad Neo.

Für hohe Anforderungen bietet das OmniGrade-System eine vollständig ausgelegte Mehrkammerlösung mit Automatisierung, Probenhandling und Integration in Prozesssteuerungsumgebungen. Alle Bauteile – Ventile, Durchführungen, Steuerelektronik wie OmniControl und die PV MassSpec-Software – sind aus einer Hand erhältlich und ermöglichen nahtlose Kompatibilität und zuverlässige Leistung im gesamten System.

Erfahren Sie mehr über den HiCube Neo RGA und den OmniGrade – speziell entwickelt als maßgeschneiderte Gasanalysator-Systeme.

Entdecken Sie unsere RGA-Systeme
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Gemeinsame Vorteile aller Systeme

Unabhängig von der jeweiligen Ausführung zeichnen sich alle Pfeiffer RGA-Systeme aus durch:

  • Standardisierte Kommunikationsschnittstellen (Ethernet, analog, digital)
  • Kompatibilität mit derPV MassSpec-Software, die Echtzeit-Visualisierung, Scan-Anpassung, Datenaufzeichnung, Fernzugriff und Prozessanbindung bietet
  • Unterstützung durch das Pfeiffer Anwendungsexpertenteam bei der bedarfsgerechten Konfiguration jedes Systems.