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Analisi dei gas residui

L'analisi dei gas residui (RGA) è fondamentale per mantenere la purezza e la stabilità dei sistemi per vuoto. La comprensione e il controllo dei gas residui sono essenziali sia per il monitoraggio dei processi nelle camere per vuoto sia per il controllo qualità in ambienti ad alto vuoto.

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Come funziona la RGA con spettrometri di massa a quadrupolo

Gli spettrometri di massa a quadrupolo (QMS) sono costituiti da tre componenti principali: la sorgente ionica, un filtro di massa e il rilevatore, che combinati rappresentano l'analizzatore vero e proprio. Ciò che distingue il QMS dagli altri spettrometri di massa è il suo sistema di barre a quadrupolo.

Requisiti: pressioni di esercizio pari o inferiori a 10⁻⁴ hPa (mbar) sono considerate critiche. Se la camera per vuoto collegata non raggiunge naturalmente questa pressione, per mantenere le condizioni ottimali è necessario un sistema per vuoto dedicato, che in genere combina una pompa per vuoto iniziale e una pompa per vuoto turbomolecolare. Il funzionamento a pressioni più elevate può causare danneggiamenti al QMS, pertanto si consiglia vivamente di integrare la misurazione della pressione totale.

Maggiori informazioni sul principio di funzionamento del QMS

Analisi dei gas residui a partire dalla pressione ambiente

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I processi che non raggiungono condizioni di alto vuoto possono comunque utilizzare l'analisi dei gas residui. I sistemi standard o personalizzati combinano una pompa per vuoto iniziale, una pompa per vuoto turbomolecolare, un'entrata del gas e un misuratore di pressione totale in un unico alloggiamento, per creare condizioni stabili e proteggere lo spettrometro di massa. Ciò garantisce misurazioni affidabili anche a partire dalla pressione ambiente.

Analisi del gas affidabile per applicazioni per vuoto

L'analisi dei gas residui (RGA) supporta un'ampia gamma di processi basati sul vuoto, garantendo stabilità di processo, controllo della contaminazione e qualità del vuoto. Che si tratti di liofilizzazione, trattamento termico a vuoto o litografia EUV all'avanguardia, l'RGA fornisce informazioni cruciali per il monitoraggio del processo e la garanzia di qualità.

Garanzia di purezza nella produzione farmaceutica

Liofilizzazione nel settore farmaceutico

La liofilizzazione farmaceutica viene utilizzata per preservare sostanze sensibili alla temperatura come vaccini, antibiotici e prodotti biofarmaceutici.

Il processo avviene sotto vuoto profondo per evitare la degradazione termica e garantire la stabilità a lungo termine del prodotto. Durante l'essiccazione primaria, l'intervallo delle pressioni tipiche è compreso tra 0,5 hPa (mbar) e 10⁻² hPa (mbar) a temperature inferiori a 0 °C. L'essiccazione secondaria avviene a pressioni fino a 10⁻³ hPa (mbar) e temperature fino a 30 °C o superiori.

L'analisi dei gas residui (RGA) supporta questo processo in diversi modi critici. Consente il rilevamento precoce di contaminazione da olio di silicone dovuta a perdite nei circuiti di riscaldamento e consente un preciso monitoraggio della concentrazione di vapore acqueo, contribuendo a determinare il punto finale dell'essiccazione in modo più affidabile rispetto ai metodi tradizionali basati sulla pressione. La capacità di analisi in tempo reale e l'affidabile gestione del vuoto favoriscono un'elevata sicurezza dei prodotti e l'efficienza del processo.
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Analisi dei gas residui nei processi di termoformatura

Nei processi di termoformatura, materiali come il cloruro di polivinile (PVC) vengono riscaldati fino a 100 - 250 °C per creare le forme desiderate, spesso sotto un vuoto che arriva a 1 - 10 hPa (mbar). Durante il riscaldamento può verificarsi la scomposizione termica, con conseguente rilascio di gas come cloruro di idrogeno (HCl) e composti aromatici clorati. Il monitoraggio di queste emissioni è fondamentale sia per il controllo qualità sia per la tutela dell'ambiente.

L'analisi dei gas residui (RGA), in particolare se combinata con l'analisi termogravimetrica (TGA), fornisce informazioni in tempo reale sui gas emessi. L'accoppiamento della TGA con uno spettrometro di massa a quadrupolo consente ai produttori di identificare i prodotti di decomposizione, garantire la consistenza dei materiali, ottimizzare le temperature del processo e ridurre le emissioni indesiderate, il tutto acquisendo una comprensione più chiara del comportamento termico dei materiali.
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Preservare la qualità nella trasformazione di prodotti alimentari

Liofilizzazione nella trasformazione di prodotti alimentari

La liofilizzazione è ampiamente utilizzata nell'industria alimentare per prolungare la durata di conservazione preservando al contempo aroma, colore e sostanze nutritive. Invece di evaporare l'acqua liquida, come avviene con l'essiccazione convenzionale, la liofilizzazione rimuove l'umidità convertendo il ghiaccio direttamente in vapore, un processo noto come sublimazione.

Questo metodo non invasivo protegge anche prodotti delicati, ad esempio i lamponi, da danni strutturali e nutrizionali evitando la degradazione indotta dal calore. Prodotti come il caffè o la frutta vengono essiccati sottovuoto a pressioni comprese tra 0,5 e 10⁻² hPa (mbar) e a temperature tipicamente inferiori a 0 °C.

L'analisi dei gas residui (RGA) consente il monitoraggio in tempo reale della concentrazione di vapore acqueo, così da garantire un rilevamento accurato del punto finale e il controllo del processo. Inoltre, aiuta a identificare tempestivamente la contaminazione o le perdite del sistema, come è fondamentale per evitare la perdita di lotti nella produzione ad alto rendimento.
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Garantire stabilità di processo e superfici pulite

Trattamento termico a vuoto

Nei processi di trattamento termico in vuoto, come la brasatura, la sinterizzazione o la coltivazione dei cristalli, i metalli vengono trattati a temperature comprese tra 600 e 1.300 °C con livelli di vuoto tipicamente compresi tra 10⁻² e 10⁻⁵ hPa (mbar). Mantenere atmosfere pulite e stabili è fondamentale per garantire la qualità del prodotto.

L'analisi dei gas residui (RGA) fornisce informazioni in tempo reale sulla composizione gas durante il riscaldamento. Aiuta a rilevare fuoriuscite di gas dalle parti, perdite (ad es. acqua di raffreddamento, ingresso aria), e contaminazione residua, che possono causare scolorimento, scarsa adesione o espulsione delle parti. L'RGA consente anche il monitoraggio delle reazioni in fase gassosa, poiché supporta un controllo più preciso del processo metallurgico e della ripetibilità tra i lotti.
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Principio di funzionamento del QMS

1. Le particelle di gas precedentemente neutre vengono ionizzate bombardandole di elettroni tramite la sorgente ionica (ionizzazione a impatto di elettroni).

2. Gli ioni risultanti vengono separati nel filtro di massa a quadrupolo, composto da quattro barre metalliche allineate con precisione. Applicando una combinazione di tensioni alternate e continue, tra le barre si crea un campo elettrico oscillante. Questo campo stabilizza o destabilizza selettivamente gli ioni in base al loro rapporto massa-carica (m/z), consentendo il passaggio solo di ioni specifici.

3. Il rilevatore dietro il sistema di separazione conta la corrente ionica che rispecchia la pressione parziale di ciascuna specie di gas o dei suoi frammenti. Il rilevamento viene effettuato tramite una coppa di Faraday o, per una maggiore sensibilità e velocità, un moltiplicatore di elettroni a emissione secondaria (SEM).

Viene misurato un solo intervallo di massa alla volta, con masse diverse analizzate in sequenza anziché simultaneamente. Il software di facile utilizzo supporta l'efficienza funzionale e l'ulteriore analisi dei dati.

Prodotti corrispondenti

Ulteriori informazioni sull'analisi dei gas residui

Cos'è l'analisi dei gas residui e come funziona?

L'analisi dei gas residui (RGA) è un metodo utilizzato per determinare quali gas sono presenti in un sistema e in quali quantità. Si basa sulla spettrometria di massa, in cui le molecole vengono ionizzate e gli ioni risultanti vengono ordinati in base al loro rapporto massa-carica (m/z) utilizzando un filtro di massa a quadrupolo. Ciò consente al sistema di rilevare singole specie di gas, frammenti e isotopi in base ai loro picchi di massa caratteristici.

Per identificare la composizione gas, è necessario interpretare lo spettro di massa rilevato, un processo che collega i picchi misurati ai gas o frammenti molecolari noti. Ciò rende l'RGA un potente strumento per comprendere la qualità del vuoto, rilevare i contaminanti e monitorare i gas di processo in tempo reale.

Scoprite di più nel nostro libro sulla tecnologia del vuoto

Cosa significa RGA?

L'acronimo RGA sta per Residual Gas Analysis (analisi dei gas residui) e si riferisce al rilevamento e all'identificazione dei gas che rimangono o vengono rilasciati all'interno di un sistema. Questi gas residui possono provenire da perdite, materiali degassificati, sottoprodotti di processo o contaminazione. L'RGA viene utilizzata per il monitoraggio e l'analisi di questi gas, al fine di garantire l'integrità del vuoto, rilevare contaminanti o monitorare il comportamento dei gas di processo in applicazioni come la liofilizzazione, il trattamento termico o la ricerca in condizioni di alto vuoto.

L'analisi dei gas residui può essere utilizzata se il mio processo non raggiunge l'alto vuoto?

Sì. L'analisi dei gas residui può essere adattata a diversi intervalli della pressione, a seconda dell'applicazione. Nei sistemi per alto vuoto, l'RGA analizza tipicamente basse concentrazioni di gas di fondo in un ambiente chiuso e statico. Tuttavia, nei processi a pressione atmosferica o quasi atmosferica, come gli studi di decomposizione termica o il monitoraggio delle reazioni gassose, l'RGA può essere utilizzata in combinazione con sistemi di immissione appositamente progettati per gestire un flusso di gas continuo e ridurre la pressione a monte dell'analizzatore.

Ciò significa che sia che si analizzino gas in tracce in una camera UHV sigillata o si monitorino sottoprodotti in un processo atmosferico riscaldato, l'RGA può essere configurata di conseguenza per fornire risultati significativi e affidabili.

Qual è la differenza tra RGA e rivelazione di perdite?

Tecnicamente, in entrambi i casi i dispositivi sono spettrometri di massa, ma hanno scopi diversi.

Un rilevatore di perditeè ottimizzato per cercare uno o due gas traccianti, tipicamente elio o idrogeno. Ciò rende più semplice e veloce individuare le perdite nei sistemi per vuoto, dove un filtro di massa personalizzato permette di rilevare solo quei gas specifici.

Un analizzatore di gas residui (RGA), invece, rileva un'ampia gamma di specie e frammenti di gas in un intervallo di massa più ampio. Può essere utilizzato anche per la rivelazione di perdite, ma farlo con un QMS è spesso superfluo, a meno che non si sia interessati anche a identificare altre specie di gas.

In breve: un rilevatore di perdite è uno strumento mirato ed economico per il rilevamento di elio o idrogeno, mentre un RGA fornisce informazioni complete sulla composizione gas.

Quali gas possono essere rilevati con uno spettrometro di massa a quadrupolo?

Uno spettrometro di massa a quadrupolo rileva i gas in base al loro rapporto massa-carica (m/z), partendo dalla massa 1 u (unità di massa atomica unificata). Ciò include le singole molecole di gas, i loro isotopi e i frammenti prodotti durante la ionizzazione. A seconda dello strumento e della configurazione, si applicano limiti di massa superiori diversi:

  • Il PrismaPro copre intervalli di massa fino a 100, 200 o 300 u, a seconda del sistema di barre e del generatore selezionati.
  • L'HiQuad Neo, con le sue barre del quadrupolo più grandi e precise, estende questo valore fino a 512 u con una risoluzione più elevata.

In pratica, ciò consente il rilevamento dei gas residui più comuni, dei gas di processo e dei vapori organici rilevanti nelle applicazioni per vuoto, che vanno da idrogeno, azoto e vapore acqueo a frammenti di idrocarburi e composti di silicone.

Cos'è la pressione parziale e perché è importante nell'RGA?

La pressione parziale si riferisce al contributo di pressione individuale di un singolo gas in una miscela di gas. In un sistema per vuoto, la pressione totale è costituita dalla somma di tutte le pressioni parziali di ciascuna specie di gas presente.

L'analisi dei gas residui (RGA) misura queste pressioni parziali per determinare quali gas sono presenti e in quale quantità. Ciò è fondamentale per l'identificazione dei contaminanti, il monitoraggio della composizione del gas di processo e la valutazione della qualità del vuoto. A differenza delle misurazioni della pressione totale, l'RGA fornisce informazioni specifiche sul gas, essenziali per le applicazioni in cui anche tracce di determinati gas possono influire sulla qualità del prodotto o sulla stabilità di processo.

Quali sono i vantaggi delle soluzioni RGA di Pfeiffer?

Pfeiffer offre un ampio portafoglio di soluzioni RGA, dalle configurazioni compatte ai sistemi di fascia alta completamente integrati, ognuno progettato su misura per soddisfare le esigenze dell'applicazione con la massima precisione richiesta, e nulla di più. Questo approccio modulare garantisce un eccellente rapporto costo-valore, che si tratti sia di monitoraggio dei gas in tracce nella produzione alimentare, dell'ottimizzazione della liofilizzazione farmaceutica o dell'esecuzione di analisi UHV ad alta sensibilità.

Un vantaggio chiave per tutti i sistemi è il software PV MassSpec. Consente l'analisi dei gas in tempo reale con funzionamento intuitivo, profilo di scansione personalizzabile e registrazione dati dettagliata. Progettato per una perfetta integrazione nei sistemi QMS esistenti, supporta l'accesso remoto, le routine automatizzate e il controllo preciso delle condizioni di misurazione. Ciò lo rende uno strumento ideale sia per le industrie orientate ai processi che per gli ambienti di ricerca che richiedono affidabilità, trasparenza e flessibilità nella Vacuum Diagnostics.

Prodotti Pfeiffer per l'analisi dei gas residui

Pfeiffer offre un portafoglio completo e modulare di analizzatori di gas residui per soddisfare l'intero spettro delle esigenze di diagnostica del vuoto, dal monitoraggio di routine alla qualificazione di processo avanzata.


 
Dispositivo singolo
Soluzione completa
Standard (modulare)
Personalizzabile
OmniStar/ThermoStar
 
PrismaPro
 
 
HiQuad Neo
 
 
HiCube Neo RGA
 
OmniGrade
 

Analizzatori singoli

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Componenti del nucleo flessibili.

Il cuore di ogni sistema RGA è l'analizzatore stesso. Pfeiffer offre gli spettrometri di massa a quadrupolo PrismaPro e HiQuad Neo, ognuno personalizzato per soddisfare diversi requisiti di sensibilità e intervallo di massa. Si tratta di sistemi modulari che consentono di combinare la sorgente ionica, il filtro di massa e il rilevatore (Faraday o C-SEM) per adattarli al processo. Gli intervalli di massa vanno da 1 - 100 u fino a 512 u, a seconda del modello e della configurazione.

Scoprite i nostri analizzatori singoli

Sistemi compatti

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Plug&play e portatili.

Se state cercando un'implementazione rapida e un'elevata mobilità, Pfeiffer offre soluzioni RGA standalone:

  • HiCube Neo RGA: un'unità compatta e portatile che combina uno spettrometro di massa, una stazione di pompaggio turbomolecolare e il monitoraggio della pressione totale. È ideale per la diagnostica mobile, i test di tenuta in loco e l'analisi della contaminazione.
  • OmniStar e ThermoStar: sistemi pronti all'uso ottimizzati per il monitoraggio del processo a pressioni più elevate, come nella decomposizione termica o nell'accoppiamento con TGA, con ingressi riscaldati e struttura a tenuta di gas.

Scoprite i nostri sistemi compatti

Sistemi RGA su misura

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Tutto da un unico fornitore.

Oltre ai sistemi standard e modulari, Pfeiffer fornisce anche configurazioni RGA completamente personalizzate su misura per applicazioni specifiche. Sono inclusi sistemi completi con camere per vuoto selezionate, pompe per vuoto turbomolecolari e pompe per vuoto iniziale, misuratori ad alta precisione e lo spettrometro di massa appropriato, come PrismaPro o HiQuad Neo.

Per esigenze avanzate, il sistema OmniGrade offre una soluzione multicamera completamente ingegnerizzata con automazione, movimentazione dei campioni e integrazione negli ambienti di controllo del processo. Tutti i componenti, valvole, passacavi, elettronica di controllo come OmniControl e il software PV MassSpec, sono disponibili da un unico fornitore, garantendo una compatibilità perfetta e prestazioni affidabili in tutto il sistema.

Scoprite di più su HiCube Neo RGA e OmniGrade, progettati specificamente per sistemi di analizzatori per gas personalizzati.

Scoprite i nostri sistemi RGA
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Vantaggi condivisi tra tutti i sistemi

Indipendentemente dal modulo, tutti i sistemi RGA Pfeiffer condividono:

  • Interfacce di comunicazione standardizzate (Ethernet, analogiche, digitali)
  • Compatibilità con il softwarePV MassSpec, che offre visualizzazione in tempo reale, personalizzazione della scansione, registrazione dati, accesso remoto e integrazione di processo
  • Assistenza da parte del team di esperti in applicazioni Pfeiffer per configurare ogni sistema esattamente come richiesto.